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气相色谱-质谱联用法GC-MS测试医疗器械产品中的TOTM

阅读: 发布时间:2020-10-21

偏苯三酸三辛酯(TOTM), 因其良好的塑化性、耐迁移性、耐高温以及低毒性,被认为是可替代邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的一种优良增塑剂。尽管目前没有充分证据显示医疗器械中TOTM对人体有显著的影响,但是,动物实验表明TOTM在代谢的过程中会积累在组织里。考察TOTM的溶出量的影响因素以及人体可接受的耐受限量,特别是一些新生儿、怀孕或哺乳妇女等高敏感群体是十分必要的。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对医疗器械PVC中TOTM进行监控,得到了比较满意的测试效果。

  1. 仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。


气相色谱-质谱联用法GC-MS测试医疗器械产品中的TOTM

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,经乙酸乙酯萃取过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股份有限公司);

分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

偏苯三酸三辛酯(TOTM)标准品:ρ=1000mg/L (*标准物质网);

乙酸乙酯:HPLC级(默克)。

正己烷:HPLC级(默克)。

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS,15m×0.25mm×0.1μm;

柱箱程序升温条件:初始温度100℃,20℃/min升至280℃保持6min;

进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离方式:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时间:4min;

测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。


3.测试结果

3.1 TOTM标准物质组分定性结果

气相色谱-质谱联用法GC-MS测试医疗器械产品中的TOTM

1.TOTM

图2. TOTM标准物质离子流色谱图


气相色谱-质谱联用法GC-MS测试医疗器械产品中的TOTM

图3.TOTM质谱图


表1.目标物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS号

特征离子

偏苯三酸三辛酯

TOTM

3319-31-1

350* 306 323 193


3.2 样品测试

气相色谱-质谱联用法GC-MS测试医疗器械产品中的TOTM

图4.实际样品测试图


4.结

本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对医疗器械中TOTM进行定性定量测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求。

5.参考文献

[1] HG/T 3874-2018 工业偏苯三酸三(2-乙基己基)酯(TOTM)

[2] GB/T 医疗器械生物学评价 第17部分:可沥滤物允许限量的建立

[3] IS0 10993-17:2002 Biological evaluation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for leachable substances